Re leboga go etela nature.com. Phetolelo ya sephephediši yeo o e šomišago e na le thekgo ye e lekanyeditšwego ya CSS. Bakeng sa phihlelo e kaone, re kgothaletša gore o šomiše phetolelo ya moragorago ya sephephediši (goba o time mokgwa wa go sepelelana go Internet Explorer). Go tlaleletša, go netefatša thekgo ye e tšwelago pele, sebaka se se ka se akaretše ditaele goba JavaScript.
Thuto ye e nyakišiša ditlamorago tša ditšhila tša NH4+ le tekanyo ya peu go mokgwa wa kgolo le tshepedišo ya hexahydrate ya nikele sulfate ka fase ga kristale ya go fodiša ye e sa tšwelago pele, gomme e hlahloba ditlamorago tša ditšhila tša NH4+ mokgweng wa kgolo, dithoto tša phišo, le dihlopha tša mošomo tša hexahydrate ya nikele sulfate. Ka mahloriso a fase a ditšhila, di-ion tša Ni2 + le NH4+ di phadišana le SO42− bakeng sa go tlama, go feleletša ka go fokotšega ga poelo ya kristale le seelo sa kgolo le go oketšega ga maatla a go tsenya tirišong kristale. Ka mahloriso a godimo a ditšhila, di-ion tša NH4+ di tsenywa ka gare ga sebopego sa kristale go bopa letswai le le raraganego (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O. Sebopego sa letswai le le raraganego se feleletša ka go oketšega ga poelo ya kristale le seelo sa kgolo le go fokotšega ga maatla a go tsenya tirišong kristale. Go ba gona ga bobedi ditekanyetšo tša di-ion tša NH4+ tša godimo le tša fase go hlola kgopamišo ya lattice, gomme dikristale di tsepame ka phišo ka dithemperetšheng tša go fihla go 80 °C. Go tlaleletša, khuetšo ya ditšhila tša NH4+ mo mokgweng wa kgolo ya kristale e kgolo go feta ya tekanyo ya peu. Ge go tsepama ga ditšhila go le fase, ditšhila go bonolo go di kgomaretša go kristale; ge go tsepama go le godimo, ditšhila go bonolo go di tsenywa ka gare ga kristale. Tekanyo ya peu e ka oketša kudu poelo ya kristale le go kaonafatša gannyane bohlweki bja kristale.
Nickel sulfate hexahydrate (NiSO4 6H2O) bjale ke sedirišwa sa bohlokwa seo se dirišwago diintasetering tše di fapa-fapanego, go akaretša le go dira dibetri, go tšhela ka mohlagase, dihlohleletši gaešita le go tšweletšeng dijo, oli le senkgiša-bose. 1,2,3 Bohlokwa bja yona bo gola ka tlhabollo ya ka pela ya dikoloi tša mohlagase, tšeo di ithekgilego kudu ka dibetri tša lithium-ion (LiB) tšeo di theilwego godimo ga nikele. Tšhomišo ya ditswaki tša nikele ya godimo tša go swana le NCM 811 e letetšwe go buša ka 2030, go oketša gape nyakego ya hexahydrate ya nikele sulfate. Le ge go le bjalo, ka lebaka la dithibelo tša methopo, tšweletšo e ka no se sepelelane le nyakego ye e golago, go hlola sekgoba magareng ga kabo le nyakego. Tlhaelelo ye e rotošitše matshwenyego ka ga go hwetšagala ga methopo le go tsepama ga theko, go laetša tlhokego ya tšweletšo ye e šomago gabotse ya nikele sulfate ya bohlweki bjo bo phagamego, ye e tsepamego ya maemo a betri. 1,4
Tšweletšo ya nikele sulfate hexahydrate ka kakaretšo e fihlelelwa ka kristale. Gare ga mekgwa ye e fapanego, mokgwa wa go fodiša ke mokgwa wo o šomišwago kudu, wo o nago le mehola ya tšhomišo ya maatla a fase le bokgoni bja go tšweletša didirišwa tša bohlweki bjo bo phagamego. 5,6 Dinyakišišo ka ga go kristaloga ga hexahydrate ya nikele sulfate ka go šomiša kristale ya go fodiša ye e sa tšwelago pele di dirile tšwelopele ye kgolo. Ga bjale, bontši bja dinyakišišo bo lebeletše kudu go kaonafatša tshepedišo ya kristale ka go dira gore ditekanyetšo tša go swana le themperetšha, seelo sa go tonya, bogolo bja peu le pH e šome gabotse. 7,8,9 Maikemišetšo ke go oketša poelo ya kristale le bohlweki bja dikristale tše di hweditšwego. Le ge go le bjalo, go sa šetšwe thuto ye e feletšego ya ditekanyetšo tše, go sa na le sekgoba se segolo ka tlhokomelong ye e lefilwego go khuetšo ya ditšhila, kudukudu ammonium (NH4+), go dipoelo tša kristale.
Ditšhila tša ammonium di na le kgonagalo ya go ba gona ka gare ga tharollo ya nikele ye e šomišwago go kristale ya nikele ka lebaka la go ba gona ga ditšhila tša ammonium nakong ya tshepedišo ya go ntšha. Ammonia e šomišwa ka tlwaelo bjalo ka sedirišwa sa go dira saponifying, seo se tlogelago palo ya go latela ya NH4+ ka gare ga tharollo ya nikele. 10,11,12 Le ge go na le go ba gona gohle ga ditšhila tša ammonium, ditlamorago tša tšona go dithoto tša kristale go swana le sebopego sa kristale, mokgwa wa kgolo, dithoto tša phišo, bohlweki, bj.bj. Dinyakišišo tše di lekanyeditšwego ka ga ditlamorago tša tšona di bohlokwa ka lebaka la gore ditšhila di ka šitiša goba tša fetoša kgolo ya kristale gomme, maemong a mangwe, di šoma bjalo ka dithibela, tša ama phetogo magareng ga dibopego tša kristale tše di metastable le tše di tsepamego. 13,14 Ka fao go kwešiša ditlamorago tše go bohlokwa kudu go tšwa go pono ya intasteri ka lebaka la gore ditšhila di ka bea boleng bja setšweletšwa kotsing.
Go ya ka potšišo ye e itšego, nyakišišo ye e be e ikemišeditše go nyakišiša khuetšo ya ditšhila tša ammonium go dithoto tša dikristale tša nikele. Ka go kwešiša mafelelo a ditšhila, mekgwa e mefsa e ka hlangwa bakeng sa go laola le go fokotša ditla-morago tša tšona tše mpe. Thuto ye e nyakišišitše gape tswalano magareng ga kgatelelo ya ditšhila le diphetogo tša tekanyo ya peu. Ka ge peu e šomišwa kudu mo tshepedišong ya tšweletšo, ditekanyetšo tša peu di šomišitšwe mo nyakišišong ye, gomme go bohlokwa go kwešiša kamano magareng ga mabaka a a mabedi. 15 Ditlamorago tša ditekanyetšo tše tše pedi di ile tša dirišetšwa go ithuta poelo ya kristale, mokgwa wa kgolo ya kristale, sebopego sa kristale, sebopego le bohlweki. Go tlaleletša, boitshwaro bja kinetic, dithoto tša phišo, le dihlopha tša mošomo tša dikristale ka fase ga khuetšo ya ditšhila tša NH4+ di nnoši di ile tša nyakišišwa gape.
Didirišwa tšeo di šomišitšwego mo nyakišišong ye e be e le nikele sulfate hexahydrate (NiSO 6H2O, ≥ 99.8%) yeo e filwego ke GEM; ammonium sulfate ((NH) SO, ≥ 99%) e rekilwego go tšwa go Tianjin Huasheng Co., Ltd.; meetse a distilled. Kristale ya peu ye e šomišitšwego e be e le NiSO 6H2O, e pšhatlagantšwe le go sefiwa go hwetša bogolo bja dikarolwana tše di swanago bja 0.154 mm. Dika tša NiSO 6H2O di bontšhitšwe go Lenaneo 1 le Seswantšho 1.
Phello ya ditšhila tša NH4+ le tekanyo ya peu go kristale ya nikele sulfate hexahydrate e ile ya nyakišišwa ka go šomiša go fodiša ga go kgaotša. Diteko ka moka di dirilwe ka themperetšha ya mathomo ya 25 °C. 25 °C e ile ya kgethwa bjalo ka themperetšha ya kristale ge go lebelelwa mellwane ya taolo ya themperetšha nakong ya go sefa. Crystallization e ka hlohleletšwa ke diphetogophetogo tša themperetšha tša tšhoganetšo nakong ya go sefa ga ditharollo tše fišago ka go šomiša funnel ya Buchner ya themperetšha ya fase. Tshepetšo ye e ka ama kudu kinetics, go tšewa ga ditšhila, le dithoto tše di fapafapanego tša kristale.
Tharollo ya nikele e ile ya lokišwa la mathomo ka go hlatswa 224 g ya NiSO4 6H2O ka gare ga 200 ml ya meetse a distilled. Mahloriso a kgethilwego a sepelelana le supersaturation (S) = 1.109. Supersaturation e ile ya laolwa ka go bapetša go qhibidiga ga dikristale tša nikele sulfate tše di hlapolotšwego le go qhibidiga ga hexahydrate ya nikele sulfate ka 25 °C. Supersaturation ya fase e ile ya kgethwa go thibela go itiragalela ga kristale ge themperetšha e theošetšwa go ya mathomo.
Phello ya go tsepama ga ion ya NH4+ mo tshepedišong ya go dira kristale e ile ya nyakišišwa ka go tlaleletša ka (NH4) 2SO4 go tharollo ya nikele. Ditekanyetšo tša ion tša NH4+ tšeo di šomišitšwego mo nyakišišong ye e be e le 0, 1.25, 2.5, 3.75, le 5 g/L. Tharollo e ile ya ruthetša ka 60 °C ka 30 min mola e hlohleletšwa ka 300 rpm go netefatša go hlakanya ka go swana. Tharollo e ile ya fodišwa go fihla themperetšheng ya karabelo ye e nyakegago. Ge themperetšha e fihla go 25 °C, palo ye e fapanego ya dikristale tša peu (ditekanyo tša peu tša 0.5%, 1%, 1.5%, le 2%) di ile tša tlaleletšwa go tharollo. Tekanyo ya peu e ile ya laolwa ka go bapetša boima bja peu le boima bja NiSO4 6H2O ka gare ga tharollo.
Ka morago ga go oketša dikristale tša peu go tharollo, tshepedišo ya go dira kristale e diregile ka tlhago. Tshepedišo ya go dira kristale e tšere metsotso e 30. Tharollo e ile ya sefiwa ka go šomiša motšhene wa go gatiša wa go sefa go aroganya gape dikristale tše di kgobokeditšwego go tšwa go tharollo. Nakong ya tshepedišo ya go sefa, dikristale di be di hlatswiwa ka mehla ka ethanol go fokotša kgonagalo ya recrystallization le go fokotša go kgomarela ga ditšhila ka gare ga tharollo godimo ga dikristale. Ethanol e ile ya kgethwa go hlatswa dikristale ka gobane dikristale ga di qhibidige ka gare ga ethanol. Dikristale tše di sefilwego di ile tša bewa ka gare ga incubator ya laboratori ka 50 °C. Ditekanyetšo tša diteko tše di tletšego tšeo di šomišitšwego mo nyakišišong ye di bontšhitšwe go Lenaneo 2.
Sebopego sa kristale se ile sa laolwa ka go šomiša sedirišwa sa XRD (SmartLab SE—HyPix-400) gomme go ba gona ga metswako ya NH4+ go ile gwa lemogwa. SEM characterization (Apreo 2 HiVac) e ile ea etsoa ho sekaseka sebopeho sa kristale. Dithoto tša phišo tša dikristale di ile tša laolwa ka go šomiša sedirišwa sa TGA (TG-209-F1 Libra). Dihlopha tše di šomago di ile tša sekaseka ka FTIR (JASCO-FT/IR-4X). Bohlweki bja sampole bo ile bja laolwa ka go šomiša sedirišwa sa ICP-MS (Prodigy DC Arc). Sampole e ile ya lokišetšwa ka go hlatswa 0.5 g ya dikristale ka gare ga 100 mL ya meetse a distilled. The crystallization poelo (x) ile balwa ka ho arola boima ba dipholo tsa kristale ka boima ba input kristale ho ea ka formula (1).
moo x e lego poelo ya kristale, yeo e fapanago go tloga go 0 go ya go 1, mout ke boima bja dikristale tša go ntšha (g), min e lego boima bja dikristale tša go tsenya (g), msol e lego boima bja dikristale ka gare ga tharollo, gomme mseed ke boima bja dikristale tša peu.
Poelo ya kristale e ile ya nyakišišwa gape go laetša kinetics ya kgolo ya kristale le go akanyetša boleng bja maatla a go tsenya tirišong. Thuto ye e dirilwe ka tekanyo ya go bjala peu ya 2% le tshepedišo ya teko ye e swanago le ya pele. The isothermal crystallization kinetics ditekanyetos ba ile ba ikemisetsa ka ho hlahloba poelo kristale ka linako tse fapaneng crystallization (10, 20, 30, le 40 mets) le dithempereichara pele (25, 30, 35, le 40 ° C). Ditekanyetšo tše di kgethilwego ka themperetšheng ya mathomo di be di sepelelana le dikelo tša supersaturation (S) tša 1.109, 1.052, 1, le 0.953, ka go latelelana. Boleng bja supersaturation bo ile bja laolwa ka go bapetša go qhibidiga ga dikristale tša nikele sulfate tše di hlapolotšwego le go qhibidiga ga hexahydrate ya nikele sulfate ka themperetšheng ya mathomo. Thutong ye, go qhibidiga ga NiSO4 6H2O ka gare ga 200 mL ya meetse ka dithemperetšheng tše di fapanego ntle le ditšhila go bontšhitšwe mo Seswantšhong sa 2.
Johnson-Mail-Avrami (JMA teori) e sebediswa ho sekaseka isothermal crystallization boitšoaro. Teori ya JMA e kgethwa ka lebaka la gore tshepedišo ya go dira kristale ga e direge go fihlela dikristale tša peu di okeletšwa tharollong. Teori ya JMA e hlalošwa ka tsela ye e latelago:
Moo x (t) e emelago phetogo ka nako ya t, k e emela selo se se sa fetogego sa seelo sa phetogo, t e emela nako ya phetogo, gomme n e emela tšhupamabaka ya Avrami. Formula 3 e tšwa go formula (2). The kenya tshebetsong matla a crystallization e ikemiseditse sebelisa Arrhenius tekano:
Moo kg e lego selo se se sa fetogego sa seelo sa karabelo, k0 e le selo se se sa fetogego, Mohlala ke maatla a go tsenya tirišong a kgolo ya kristale, R ke selo se se sa fetogego sa khase ya molar (R = 8.314 J/mol K), gomme T ke themperetšha ya kristale ya isothermal (K).
Seswantšho 3a se bontšha gore tekanyo ya go bjala peu le mahloriso a dopant di na le khuetšo go poelo ya dikristale tša nikele. Ge mahloriso a dopant ka gare ga tharollo e oketšegile go fihla go 2.5 g/L, poelo ya kristale e ile ya fokotšega go tšwa go 7.77% go ya go 6.48% (tekanyo ya peu ya 0.5%) le go tšwa go 10.89% go ya go 10.32% (tekanyo ya peu ya 2%). Koketšego ye nngwe ya go tsepama ga dopant e ile ya lebiša go koketšego ye e swanetšego ya poelo ya kristale. Poelo ya godimodimo e fihlile go 17.98% ge tekanyo ya go bjala e be e le 2% gomme tekanyo ya dopant e be e le 5 g/L. Diphetogo tša mokgwa wa poelo ya kristale ka koketšego ya mahloriso a dopant di ka amana le diphetogo tša mokgwa wa kgolo ya kristale. Ge mahloriso a dopant a le fase, di-ion tša Ni2+ le NH4+ di phadišana ka go tlama le SO42−, yeo e lebišago go koketšego ya go qhibidiga ga nikele ka gare ga tharollo le go fokotšega ga poelo ya kristale. 14 Ge tekanyo ya ditšhila e le godimo, tshepedišo ya phadišano e sa direga, eupša di-ion tše dingwe tša NH4+ di kgokaganya le di-ion tša nikele le sulfate go bopa letswai le lebedi la nikele ammonium sulfate. 16 Go bopega ga letswai gabedi go lebiša go fokotšegeng ga go qhibidiga ga selo seo se qhibidigago, ka go rialo go oketša poelo ya kristale. Go oketša tekanyo ya go bjala peu go ka kaonafatša poelo ya kristale ka go tšwela pele. Dipeu di ka thoma tshepedišo ya nucleation le kgolo ya kristale ye e itiragalelago ka go fa lefelo la mathomo la bokagodimo bja di-ion tša solute go rulaganya le go bopa dikristale. Ge tekanyo ya go bjala peu e oketšega, lefelo la mathomo la bokagodimo bja gore di-ion di rulaganye le a oketšega, ka gona go ka bopša dikristale tše dintši. Ka fao, go oketša tekanyo ya go bjala peu go na le khuetšo ye e lebanyago go seelo sa kgolo ya kristale le poelo ya kristale. 17.
Ditekanyetšo tša NiSO4 6H2O: (a) poelo ya kristale le (b) pH ya tharollo ya nikele pele le ka morago ga go enwa.
Seswantšho 3b se bontšha gore tekanyo ya peu le kgatelelo ya dopant di ama pH ya tharollo ya nikele pele le ka morago ga tlaleletšo ya peu. Morero wa go hlokomela pH ya tharollo ke go kwešiša diphetogo tša tekatekano ya dikhemikhale ka gare ga tharollo. Pele ga go oketša dikristale tša peu, pH ya tharollo e na le tshekamelo ya go fokotšega ka lebaka la go ba gona ga di-ion tša NH4+ tšeo di lokollago diprothone tša H+. Go oketša mahloriso a dopant go feleletša ka gore diprothone tše ntši tša H + di lokollwe, ka go realo go fokotša pH ya tharollo. Ka morago ga go oketša dikristale tša peu, pH ya ditharollo ka moka e a oketšega. Tshekamelo ya pH e amana gabotse le tshekamelo ya poelo ya kristale. Boleng bja pH bja fase kudu bo hweditšwe ka tekanyo ya dopant ya 2.5 g/L le tekanyo ya peu ya 0.5%. Ge mahloriso a dopant a oketšega go fihla go 5 g/L, pH ya tharollo e a oketšega. Tiragalo ye e kwešišega kudu, ka ge go hwetšagala ga di-ion tša NH4+ ka gare ga tharollo go fokotšega e ka ba ka lebaka la go monya, goba ka lebaka la go akaretšwa, goba ka lebaka la go monya le go akaretšwa ga di-ion tša NH4+ ke dikristale.
Diteko tša poelo ya kristale le tshekatsheko di ile tša dirwa gape go laetša boitshwaro bja kinetic bja kgolo ya kristale le go bala maatla a go tsenya tirišong a kgolo ya kristale. Ditekanyetšo tša kinetics ya kristale ya isothermal di ile tša hlalošwa karolong ya Mekgwa. Seswantšho 4 se bontšha ploto ya Johnson-Mehl-Avrami (JMA) yeo e bontšhago boitshwaro bja kinetic bja kgolo ya kristale ya nikele sulfate. Ploto e ile ya tšweletšwa ka go plota boleng bja ln [− ln (1− x (t))] kgahlanong le boleng bja ln t (Tekanyo 3). Ditekanyetšo tša gradient tšeo di hweditšwego go tšwa plotong di sepelelana le dikelo tša tšhupamabaka ya JMA (n) tšeo di laetšago ditekanyo tša kristale ye e golago le mokgwa wa kgolo. Mola boleng bja go kgaolwa bo laetša seelo sa kgolo seo se emetšwego ke ln k ye e sa fetogego. Ditekanyetšo tša tšhupamabaka ya JMA (n) di tloga go 0.35 go ​​ya go 0.75. Boleng bjo bja n bo laetša gore dikristale di na le kgolo ya tlhakore e tee gomme di latela mokgwa wa kgolo wo o laolwago ke phatlalatšo; 0 < n < 1 e laetša kgolo ya tlhakore e tee, mola n < 1 e laetša mokgwa wa kgolo wo o laolwago ke phatlalatšo. 18 Sekgahla sa kgolo ya k ye e sa fetogego se fokotšega ge themperetšha e oketšega, e laetša gore tshepedišo ya go dira kristale e direga ka lebelo dithemperetšheng tša fase. Se se amana le koketšego ya supersaturation ya tharollo ka dithemperetšheng tša fase.
Johnson-Mehl-Avrami (JMA) diploto tsa nikele sulfate hexahydrate ka dithempereichara fapaneng kristale: (a) 25 ° C, (b) 30 ° C, (c) 35 ° C le (d) 40 ° C.
Go tlaleletšwa ga di-dopant go bontšhitše mokgwa o swanago wa seelo sa kgolo dithemperetšheng ka moka. Ge mahloriso a dopant e be e le 2.5 g/L, seelo sa kgolo ya kristale se ile sa fokotšega, gomme ge tekanyo ya dopant e be e le godimo go feta 2.5 g/L, seelo sa kgolo ya kristale se ile sa oketšega. Bjalo ka ge go boletšwe pejana, phetogo ya mokgwa wa seelo sa kgolo ya kristale e bakwa ke phetogo ya mokgwa wa tirišano magareng ga di-ion ka gare ga tharollo. Ge mahloriso a dopant a le fase, tshepedišo ya phadišano magareng ga di-ion ka gare ga tharollo e oketša go qhibidiga ga solute, ka go realo e fokotša seelo sa kgolo ya kristale. 14 Go feta moo, go tlaleletšwa ga ditekanyetšo tše di phagamego tša di- dopant go dira gore tshepedišo ya kgolo e fetoge kudu. Ge mahloriso a dopant a feta 3.75 g/L, go bopša di-nucleus tše mpsha tša tlaleletšo tša kristale, tšeo di lebišago go fokotšegeng ga go qhibidiga ga solute, ka go realo go oketša seelo sa kgolo ya kristale. Sebopego sa di-nucleus tše mpsha tša kristale se ka bontšhwa ka go bopša ga letswai le lebedi (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O. 16 Ge go ahla-ahlwa mokgwa wa go gola ga kristale, dipoelo tša X-ray diffraction di tiišetša go bopša ga letswai le le lego gabedi.
Mošomo wa plot ya JMA o ile wa hlahlobja gape go bona maatla a go tsenya tirišong a go dira kristale. Eneji ya go tsenya tirišong e ile ya balwa ka go šomiša tekano ya Arrhenius (yeo e bontšhitšwego go Tekanyo (4)). Seswantšho 5a se bontšha kamano magareng ga boleng bja ln(kg) le boleng bja 1/T. Ka morago ga moo, maatla a go tsenya tirišong a ile a balwa ka go šomiša boleng bja gradient bjo bo hweditšwego go tšwa plotong. Figure 5b bontša kenya tshebetsong matla ditekanyetso tsa crystallization tlas'a mahloriso fapaneng litšila. Dipoelo di bontšha gore diphetogo tša go tsepama ga ditšhila di ama maatla a go tsenya tirišong. The kenya tshebetsong matla a crystallization ya nikele sulfate kristale ntle le litšila ke 215.79 kJ / mol. Ge mahloriso a ditšhila a fihla go 2.5 g/L, maatla a go tsenya tirišong a oketšega ka 3.99% go fihla go 224.42 kJ/mol. Koketšego ya maatla a go tsenya tirišong e laetša gore lepheko la maatla la tshepedišo ya go dira kristale le a oketšega, yeo e tlago lebiša go fokotšegeng ga seelo sa kgolo ya kristale le poelo ya kristale. Ge mahloriso a ditšhila a feta 2.5 g/L, maatla a go tsenya tirišong a go dira kristale a fokotšega kudu. Ka mahloriso a ditšhila a 5 g/l, maatla a go tsenya tirišong ke 205.85 kJ/mol, yeo e lego ka fase ga 8.27% go feta maatla a go tsenya tirišong ka mahloriso a ditšhila a 2.5 g/l. Go fokotšega ga maatla a go tsenya tirišong go laetša gore tshepedišo ya go dira kristale e a nolofatšwa, yeo e lebišago go koketšego ya seelo sa kgolo ya kristale le poelo ya kristale.
(a) Go lokela ga ploto ya ln (kg) go bapetšwa le 1/T le (b) maatla a go tsenya tirišong Mohlala wa go dira kristale ka ditekanyetšo tša ditšhila tše di fapanego.
Mokgwa wa kgolo ya kristale o ile wa nyakišišwa ka spectroscopy ya XRD le FTIR, gomme kinetics ya kgolo ya kristale le maatla a go tsenya tirišong di ile tša sekaseka. Seswantšho 6 se bontšha dipoelo tša XRD. ya data e lumellana le PDF # 08-0470, e bontšang hore ke α-NiSO4 6H2O (silika e khubelu). The kristale ke ya tsamaiso tetragonal, sehlopha sa sebaka ke P41212, unit trust sele ditekanyetos ke a = b = 6.782 Å, c = 18.28 Å, α = β = γ = 90 °, 'me bophahamo ba modumo ke 840.8 Å3. Dipoelo tše di sepelelana le dipoelo tšeo di phatlaladitšwego peleng ke Manomenova et al. 19 Go tsebagatšwa ga di-ion tša NH4+ gape go lebiša go bopeng ga (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O. ya data ke ya PDF No. 31-0062. The kristale ke ya tsamaiso monoclinic, sebaka sehlopha P21 / a, unit trust sele ditekanyetos ke a = 9.186 Å, b = 12.468 Å, c = 6.242 Å, α = γ = 90 °, β = 106.93 °, 'me bophahamo ba modumo ke 684 Å3. Dipoelo tše di sepelelana le nyakišišo ya peleng yeo e begilwego ke Su et al.20.
Dipaterone tša go aroganya tša X-ray tša dikristale tša nikele sulfate: (a–b) 0.5%, (c–d) 1%, (e–f) 1.5%, le (g–h) 2% ya tekanyo ya peu. Seswantšho sa go ja ke pono ye e godišitšwego ya seswantšho sa le letshadi.
Bjalo ka ge go bontšhitšwe go Ditshwantšho 6b, d, f le h, 2.5 g/L ke moedi wo o phagamego kudu wa go tsepama ga ammonium ka gare ga tharollo ntle le go bopa letswai la tlaleletšo. Ge mahloriso a ditšhila e le 3.75 le 5 g/L, di-ion tša NH4+ di tsenywa ka gare ga sebopego sa kristale go bopa letswai le le raraganego (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O. Go ya ka ya data, tlhora ya maatla a letswai le le raraganego e a oketšega ge mahloriso a ditšhila a oketšega go tšwa go 3.75 go ya go 5 g/L, kudukudu ka 2θ 16.47° le 17.44°. Koketšego ya tlhora ya letswai le le raraganego e bakwa feela ke molao wa motheo wa tekatekano ya dikhemikhale. Le ge go le bjalo, ditlhora tše dingwe tše di sa tlwaelegago di bonwa ka 2θ 16.47°, yeo e ka balwago ke go senyegelwa ke go elastic ga kristale. 21 Dipoelo tša go hlaola gape di bontšha gore tekanyo ya godimo ya go bjala e feleletša ka go fokotšega ga maatla a tlhora ya letswai le le raraganego. Tekanyo ya peu ye e phagamego e akgofiša tshepedišo ya go dira kristale, yeo e lebišago go fokotšegeng mo gogolo ga solute. Tabeng ye, tshepedišo ya kgolo ya kristale e tsepame go peu, gomme go bopša ga dikgato tše mpsha go šitišwa ke go fokotšega ga supersaturation ya tharollo. Ka go fapana, ge tekanyo ya peu e le fase, tshepedišo ya go dira kristale e nanya, gomme go tlala kudu ga tharollo go dula go le maemong a godimo kudu. Boemo bjo bo oketša kgonagalo ya nucleation ya letswai le le sa qhibidigego gabedi (NH4) 2Ni (SO4) 2 6H2O. Ya data ya matla a tlhōrō bakeng sa letsoai habeli e filwe ka Table 3.
FTIR characterization e ile ya dirwa go nyakišiša tlhakatlhakano efe goba efe goba diphetogo tša sebopego ka gare ga lattice ya moamogedi ka lebaka la go ba gona ga di-ion tša NH4+. Disampole tše di nago le tekanyo ya go bjala ya go se fetoge ya 2% di ile tša hlaolwa. Figure 7 bontša diphetho FTIR characterization. Ditlhora tše di nabilego tše di hlokometšwego ka 3444, 3257 le 1647 cm−1 di hlolwa ke mekgwa ya go otlolla ya O–H ya dimolekule. Ditlhora tša 2370 le 2078 cm−1 di emela ditlemo tša hydrogen tša magareng ga dimolekule magareng ga dimolekule tša meetse. Sehlopha ka 412 cm−1 se amahanngoa le Ni–O otlolla thothometsa. Go tlaleletša, di-ion tša SO4− tša mahala di bontšha mekgwa ye mene ye megolo ya go thothomela ka 450 (υ2), 630 (υ4), 986 (υ1) le 1143 le 1100 cm−1 (υ3). Matšoao υ1-υ4 emela thepa ea mekgwa ya tshebetso thothometsa, moo υ1 emela mokgwa wa bao e seng degenerate (ho otlolla asymmetric), υ2 emela mokgwa wa habeli degenerate (ho koba tekano), 'me υ3 le υ4 emela mekgwa ya go senyeha gararo (ho otlolla asymmetric le koba asymmetric, ka ho latellana). 22,23,24 Dipoelo tša go hlaola di bontšha gore go ba gona ga ditšhila tša ammonium go fa tlhora ya tlaleletšo ka palo ya maphoto ya 1143 cm-1 (yeo e swailwego ka sediko se se khubedu seswantšhong). Tlhora ya tlaleletšo ka 1143 cm-1 e laetša gore go ba gona ga di-ion tša NH4+, go sa šetšwe mahloriso, go hlola go kgopamišwa ga sebopego sa lattice, seo se lebišago go phetogo ya maqhubu a thothomelo ya dimolekule tša di-ion tša sulfate ka gare ga kristale.
Go ya ka dipoelo tša XRD le FTIR tšeo di amanago le boitshwaro bja kinetic bja kgolo ya kristale le maatla a go tsenya tirišong, Seswantšho 8 se bontšha sekema sa tshepedišo ya kristale ya nikele sulfate hexahydrate ka tlaleletšo ya ditšhila tša NH4+. Ge go se na ditšhila, di-ion tša Ni2+ di tla arabela le H2O go bopa nikele hydrate [Ni(6H2O)]2−. Ka morago ga moo, haeterole ya nikele e kopana ka go itiragalela le di-ion tša SO42− go bopa di-nucleus tša Ni(SO4)2 6H2O gomme e gola go ba dikristale tša hexahydrate tša nikele sulfate. Ge kgatelelo ya fase ya ditšhila tša ammonium (2.5 g/L goba ka fase ga moo) e okeletšwa tharollong, [Ni(6H2O)]2− go thata go kopanya ka botlalo le di-ion tša SO42− ka gobane di-ion tša [Ni(6H2O)]2− le NH4+ di phadišana ka go kopanywa le di-ion tša SO42−, le ge e le gore go sa na le di-ion tša sulfate tše di lekanego go arabela le di-ion ka bobedi. Boemo bjo bo lebiša go oketšegeng ga maatla a go tsenya tirišong a go dira kristale le go fokotšega ga kgolo ya kristale. 14,25 Ka morago ga ge di-nucleus tša hexahydrate tša nickel sulfate di bopilwe le go godišwa go ba dikristale, di-ion tše ntši tša NH4+ le (NH4)2SO4 di monywa godimo ga bokagodimo bja kristale. Se se hlaloša gore ke ka lebaka la eng sehlopha sa mošomo sa SO4− ion (wavenumber 1143 cm−1) ka disampole tša NSH-8 le NSH-12 se dula se bopilwe ntle le tshepedišo ya go diriša dihlare-tagi. Ge mahloriso a ditšhila a le godimo, di-ion tša NH4+ di thoma go tsenywa ka gare ga sebopego sa kristale, di bopa matswai a mabedi. 16 Tiragalo ye e direga ka lebaka la go hloka di-ion tša SO42− ka gare ga tharollo, gomme di-ion tša SO42− di kgomarela di-hydrate tša nikele ka lebelo go feta di-ion tša ammonium. Mokgwa wo o kgothaletša nucleation le kgolo ya matswai a mabedi. Nakong ya tshepedišo ya go dira motswako, di-nucleus tša Ni(SO4)2 6H2O le (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O di bopša ka nako e tee, e lego seo se lebišago go oketšegeng ga palo ya di-nucleus tšeo di hweditšwego. Koketšego ya palo ya di-nucleus e kgothaletša go akgofiša kgolo ya kristale le go fokotšega ga matla a go tsenya tirišong.
Karabelo ya dikhemikhale ya go hlatswa nikele sulfate hexahydrate ka meetseng, go tlaleletša ka palo ye nnyane le palo ye kgolo ya ammonium sulfate, gomme ka morago ga moo go phethagatša tshepedišo ya go dira kristale e ka bontšhwa ka tsela ye e latelago:
Dipoelo tša go hlaola dimelo tša SEM di bontšhitšwe go Seswantšho 9. Dipoelo tša go hlaola di laetša gore palo ya letswai la ammonium leo le okeditšwego le tekanyo ya go bjala ga di ame sebopego sa kristale kudu. Bogolo bja dikristale tšeo di bopilwego bo dula bo sa fetoge, gaešita le ge dikristale tše dikgolo di tšwelela dintlheng tše dingwe. Le ge go le bjalo, go sa nyakega go hlaola gape go laetša seabe sa go tsepama ga letswai la ammonium le tekanyo ya go bjala peu go bogolo bja magareng bja dikristale tše di bopilwego.
Sebopego sa kristale sa NiSO4 6H2O: (a–e) 0.5%, (f–j) 1%, (h–o) 1.5% le (p–u) 2% ya tekanyo ya peu yeo e bontšhago phetogo ya mahloriso a NH4+ go tšwa godimo go ya fase, yeo e lego 0, 1.25, 2.5, 3.75 le 5 g/L, ka go latelelana.
Seswantšho 10a se bontšha dikhube tša TGA tša dikristale tšeo di nago le ditekanyetšo tša ditšhila tše di fapanego. Tshekatsheko ya TGA e dirilwe go disampole ka tekanyo ya go bjala ya 2%. Tshekatsheko ya XRD e dirilwe gape godimo ga sampole ya NSH-20 go bona metswako ye e bopilwego. Dipoelo tša XRD tšeo di bontšhitšwego go Seswantšho 10b di tiišetša diphetogo tša sebopego sa kristale. Ditekanyo tša thermogravimetric di bontšha gore dikristale ka moka tše di hlamilwego di bontšha go tsepama ga phišo go fihla go 80°C. Ka morago ga moo, boima bja kristale bo ile bja fokotšega ka 35% ge themperetšha e oketšega go fihla go 200°C. Tahlegelo ya boima bja dikristale e bakwa ke tshepedišo ya go bola, yeo e akaretšago tahlegelo ya dimolekule tše 5 tša meetse go bopa NiSO4 H2O. Ge themperetšha e oketšega go fihla go 300–400°C, boima bja dikristale bo ile bja fokotšega gape. Tahlegelo ya boima bja dikristale e be e ka ba 6.5%, mola tahlegelo ya boima bja sampole ya kristale ya NSH-20 e be e le godimo gannyane, tlwa 6.65%. Go bola ga di-ion tša NH4+ go ba khase ya NH3 ka sampole ya NSH-20 go feleleditše ka go fokotšega mo go phagamego go se nene. Ge themperetšha e oketšega go tšwa go 300 go ya go 400°C, boima bja dikristale bo ile bja fokotšega, go feletša ka gore dikristale ka moka di be le sebopego sa NiSO4. Go oketša themperetšha go tloga go 700°C go ya go 800°C go dirile gore sebopego sa kristale se fetoge go ba NiO, go hlola go lokollwa ga dikgase tša SO2 le O2.25,26
Bohlweki bja dikristale tša hexahydrate ya nikele sulfate bo ile bja laolwa ka go hlahloba mahloriso a NH4+ ka go šomiša sedirišwa sa DC-Arc ICP-MS. Bohlweki bja dikristale tša nikele sulfate bo ile bja laolwa ka go diriša formula (5).
Moo Ma e lego boima bja ditšhila ka gare ga kristale (mg), Mo e lego boima bja kristale (mg), Ca e lego mahloriso a ditšhila ka gare ga tharollo (mg/l), V ke bophagamo bja tharollo (l).
Seswantšho 11 se bontšha bohlweki bja dikristale tša hexahydrate tša nikele sulfate. Boleng bja bohlweki ke boleng bja karolelano bja dimelo tše 3. Dipoelo di bontšha gore tekanyo ya go bjala peu le mahloriso a ditšhila di ama thwii bohlweki bja dikristale tša nikele sulfate tše di bopilwego. Ge go tsepama ga ditšhila go le godimo, ke moo go monywa ga ditšhila go lego mo gogolo, e lego seo se feleletšago ka bohlweki bjo bonyenyane bja dikristale tše di bopilwego. Le ge go le bjalo, mokgwa wa go monya ditšhila o ka fetoga go ya ka go tsepama ga ditšhila, gomme kerafo ya dipoelo e bontšha gore go monya ka kakaretšo ga ditšhila ke dikristale ga go fetoge kudu. Go tlaleletša, dipoelo tše di bontšha gape gore tekanyo ya godimo ya go bjala e ka kaonafatša bohlweki bja dikristale. Tiragalo ye e a kgonega ka gobane ge bontši bja di-nucleus tša kristale tšeo di bopilwego di tsepame di-nucleus tša nikele, kgonagalo ya gore di-ion tša nikele di kgoboketšwe godimo ga nikele e phagame. 27.
Thuto e bontšhitše gore di-ion tša ammonium (NH4+) di ama kudu tshepedišo ya go dira kristale le dithoto tša kristale tša dikristale tša hexahydrate ya nikele sulfate, gomme gape e utollotše khuetšo ya tekanyo ya peu go tshepedišo ya go dira kristale.
Ka ditekanyetšo tša ammonium tša ka godimo ga 2.5 g/l, poelo ya kristale le seelo sa kgolo ya kristale di a fokotšega. Ka ditekanyetšo tša ammonium tša ka godimo ga 2.5 g/l, poelo ya kristale le seelo sa kgolo ya kristale di a oketšega.
Go tlaleletša ga ditšhila go tharollo ya nikele go oketša phadišano magareng ga di-ion tša NH4+ le [Ni(6H2O)]2− bakeng sa SO42−, yeo e lebišago go oketšegeng ga matla a go tsenya tirišong. Go fokotšega ga maatla a go tsenya tirišong ka morago ga go oketša mahloriso a godimo a ditšhila ke ka lebaka la go tsena ga di-ion tša NH4+ ka gare ga sebopego sa kristale, ka go realo go bopa letswai le lebedi (NH4)2Ni(SO4)2 6H2O.
Go šomiša tekanyo ya godimo ya peu go ka kaonafatša poelo ya kristale, seelo sa kgolo ya kristale le bohlweki bja kristale bja nikele sulfate hexahydrate.
D a m e r e l , H . S , et al. Antisolvent crystallization ya betri-mophato nikele sulfate hydrate nakong laterite tshebetso. Sept. Theknolotši ya Tlhokomelo, 286, 120473. https://doi.org/10.1016/J.SEPPUR.2022.120473 (2022).
Saguntala, P. le Yasota, P. Ditirišo tša Optical tša dikristale tša nikele sulfate ka dithemperetšheng tše di phagamego: Dithuto tša go hlaola ka diaminoesiti tše di okeditšwego bjalo ka di-dopant. Mater. Lehono Proc. 9, 669-673. Ditlhaloso tša dipolelo tša Sesotho sa Leboa.2018.10.391 (2019).
Babaahmadi, V., le ba bangwe. Electrodeposition ya dipaterone nikele ka bokagodimo bja masela ka go gatiša mo go tsenywago gare ke polyol godimo ga graphene oxide ye e fokotšegilego. Journal of Boenjiniere ba Mmele le Dikhemikhale ba Bokagodimo bja Colloidal 703, 135203. https://doi.org/10.1016/J.COLSURFA.2024.135203 (2024).
F r a s e r , J. , A n d r e n , J. , L a z u e n , J. , et al. “Nyakego ya nakong e tlago le tšhireletšego ya kabo ya nikele bakeng sa dibetri tša dikoloi tša mohlagase.” Kantoro ya Dikgatišo ya Kopano ya Yuropa; (2021) (2021) ba bangwe. Ditlhaloso tša dipolelo tša Sesotho sa Leboa
Hahn, B., Böckman, O., Wilson, B. P., Lundström, M. le Louhi-Kultanen, M. Tlhokomelo ya nikele sulfate ka sehlopha sa kristale ka go tonya. Theknolotši ya Boentšenere bja Dikhemikhale 42 (7), 1475-1480. Ditlhaloso tša dipolelo tša Sesotho sa Leboa.201800695 (2019).
M a , Y. et al. Kopo ya pula le mekgwa ya crystallization ka tlhahiso ya matsoai tšepe bakeng sa lithium-ion betri thepa: tlhahlobo. Ditšhipi tša go šoma. 10 (12), 1-16. Ditlhaloso tša dipolelo tša Sesotho sa Leboa (2020).
Masalov, V. M., le ba bangwe. Kgolo ya dikristale tše tee tša nikele sulfate hexahydrate (α-NiSO4.6H2O) ka fase ga maemo a kelo ya themperetšha ya maemo a go se fetoge. Tlhahlobo ya kristale. 60 (6), 963-969. https 1063774515060206 (2015) Ditlhaloso tsa dipolelo tsa Setswana.
Choudhury, R. R. le ba bangwe. Dikristale tša α-Nickel sulfate hexahydrate: Kamano magareng ga maemo a kgolo, sebopego sa kristale le dithoto. JApCr ya go swana le yona. 52, 1371-1377. https://doi.org/10.1107/S1600576719013797FAELE (2019) Ditlhaloso tsa dipolelo tsa Setswana.
Hahn, B., Böckman, O., Wilson, B. P., Lundström, M. le Louhi-Kultanen, M. Tlhokomelo ya nikele sulfate ka kristale e fodišitšwego ka sehlopha. Theknolotši ya Boentšenere bja Dikhemikhale 42 (7), 1475-1480. Ditlhaloso tša dipolelo tša Sesotho sa Leboa.201800695 (2019).